除了測定樣品的性質(zhì)，測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用，取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。

1.在滴定時攪拌要充分且均勻。

2.在進(jìn)樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果，同時要防止進(jìn)樣時樣品的損失。

3.卡爾費休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。

4.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測定產(chǎn)生誤差。

5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。

6.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。

7.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng)，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。