鈣離子的測定可以除傳統(tǒng)光譜法之外還可以采用絡(luò)合滴定法，一般在醫(yī)藥或工業(yè)上應(yīng)用較多，本例通過電位滴定法測定某原料藥產(chǎn)品的鈣含量。

儀器配置 

1. CT-1Plus全自動電位滴定儀

2. Ca-101鈣離子電極

3. R-101D飽和甘汞電極

4. 100mL滴定杯

4. 電子天平 ( 0.1mg)

5. 燒杯，量筒，容量瓶等

試劑

1. 滴定劑：0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

2. 溶劑：  水

3. 調(diào)節(jié)劑：稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液

測定方法

1. 絡(luò)合反應(yīng)原理

2. 取本品約75mg于滴定杯中，精密稱定，加稀鹽酸溶解，加50ml水搖勻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至12后置于滴定臺上，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，測量結(jié)束儀器會根據(jù)設(shè)置的公式自動計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上，不加樣品重復(fù)上述操作測定樣品空白。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積：20mL

● 控制精度：1μL

● 小滴定體積：10μL

● 大滴定體積：100μL

● 攪拌速度：200

● 每滴間隔：1000ms

● 終點(diǎn)模式：微分判定

● 終點(diǎn)設(shè)置：200

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品名稱：原料藥

● 環(huán)境溫度：25℃

● 環(huán)境濕度：45%

● 空白體積：0.1ml

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

計(jì)算公式：

式中：X1：濃度（%）

c：滴定劑濃度（mol/L）

V：滴定終點(diǎn)體積(mL)

V：滴空白體積(mL)

m：樣品質(zhì)量(g)

圖譜：

結(jié)果討論

經(jīng)測定，原料藥的鈣含量約為理論值的99.38%，重復(fù)性較好，符合相關(guān)要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)

《中國藥典》2015版