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液相色譜測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉

更新時間:2015-01-08瀏覽:1931次

苯甲酸、山梨酸和糖精鈉是常用的食品添加劑。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定有氣相色譜法(GC)、薄層色譜法(TLC)和液相色譜法(HPLC);糖精鈉的測定有GC 法、TLC 法和離子選擇電極法(ISE)(1)。TLC 法操作復雜,僅可半定量分析;ISE 法需特殊設備;HPLC 法可同時測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉。具有方法簡便,靈敏度高,選擇性好,線性范圍寬等優(yōu)點。
1. 材料與方法
1.1 儀器與試劑
儀器 STI5000 液相色譜儀,紫外檢測器(上海禾工科學儀器有限公司);在線脫氣機。
試劑
1. 甲醇(CH3OH) 色譜純;
2. 乙酸銨(NH4Ac) A.R.;
3. 苯甲酸標準儲備液(1.0mg/mL) 國家標準物質中心;
4. 山梨酸標準儲備液(1.0mg/mL) 國家標準物質中心;
5. 糖精鈉標準儲備液(1.0mg/mL) 國家標準物質中心;
6. 純水 。
1.2 色譜條件
檢測器 UV-Vis,λ=230nm;
色譜柱 C18,250mm×4.6mm,5μm;
流動相 0.02mol/L 乙酸銨-甲醇=(95+5);
流 速 1.0mL/min;
進樣量 20μL;
柱 溫 室溫。
1.3 方法
在上述色譜條件下,注入20μL 苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標準混合液(0.04、0.02、0.04μg/μL)。色譜圖見圖1

2. 結果與討論
標準曲線繪制
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標準混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標準儲備液,配制濃度分別為0.0 1、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL 的標準混和液。按上述色譜條件測定基線構成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積,并繪制校正曲線。
3. 結論
液相色譜儀測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉,具有靈敏度高、結果準確、精密度和線性關系良好等特點。適用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉含量的測定。
參考文獻 1. 中華人民共和國食品衛(wèi)生標準檢驗法.GB/T5009.28-2003;GB/T5009.29-2003
 
 

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